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微波消解法的實(shí)驗(yàn)步驟及微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù):1505 更新時(shí)間:2024-08-13

微波消解法的實(shí)驗(yàn)步驟及微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)

【前言】

微波樣品處理方法稱為“微波強(qiáng)化學(xué)",該樣品處理技術(shù)是將實(shí)驗(yàn)樣品和相應(yīng)試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中,在微波波能的作用下,按照不同樣品的實(shí)驗(yàn)方法,使樣品和試劑發(fā)生快速、劇烈的物理、化學(xué)反應(yīng)。微波樣品處理方法被廣泛應(yīng)用于消解、萃取、蛋白質(zhì)水解、干燥等多種樣品前處理實(shí)驗(yàn)中,并在微波有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的領(lǐng)域取代傳統(tǒng)合成方法。

今天就介紹一下微波消解法的實(shí)驗(yàn)流程和基本步驟,以及在實(shí)驗(yàn)和使用微波消解儀過(guò)程中的注意事項(xiàng)。


微波消解法的實(shí)驗(yàn)流程和步驟

微波消解法的實(shí)驗(yàn)步驟及微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)

1. 稱量干燥后的樣品(精確到0.0001g);

2.  樣品放入微波消解罐底部,按實(shí)驗(yàn)方法加入溶劑,擰緊罐蓋(使用力矩扳手操作);

3.  將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤中;

4.  設(shè)定微波消解儀工作程序,然后啟動(dòng),進(jìn)行消解;

5.  待消解完成,微波消解罐冷卻至室溫后,開罐;

6.  將微波消解內(nèi)罐放入到石墨消解器中,設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸;

7.  趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐,冷卻,然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中,定容,待測(cè)試;


微波消解法實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.   在實(shí)驗(yàn)之前,要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤、爐腔是否清潔干燥,如果不是需馬上進(jìn)行清潔并做干燥處理;

2.   檢查溫度傳感器是否清潔干燥,溫度指示是否顯示正常的室溫;

3.   消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力,實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)仔細(xì)檢查消解罐表面,如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等,應(yīng)及時(shí)更換、清潔,確保實(shí)驗(yàn)安全;

4.   消解罐的內(nèi)罐容易劃傷,需小心使用。建議:做不同類型的樣品時(shí)應(yīng)分別用不同的微波消解罐,減少交叉感染。消解內(nèi)罐內(nèi)表面不斷地與強(qiáng)酸接觸有可能變色,應(yīng)注意及時(shí)清洗。消解內(nèi)罐不宜用堅(jiān)硬的毛刷清洗,可以使用去污粉進(jìn)行浸泡,再用超聲波進(jìn)行清洗,然后進(jìn)行干燥。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附;

5.   在實(shí)驗(yàn)加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上,以防止微波消解過(guò)程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞,如沾附可用試劑或高純水沖洗進(jìn)入溶液中;

6.   避免空載,禁止在微波消解設(shè)備內(nèi)隨意操作易燃易爆物質(zhì);

7.   待消解,冷卻后,開罐,切記排氣孔不能對(duì)著自己或別人,以防被排出的酸氣燒傷,而應(yīng)在通風(fēng)櫥中慢慢擰開外蓋;

8.   用高純水沖洗內(nèi)蓋的內(nèi)壁,讓沖洗液流入消解罐中;

9.   每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)當(dāng)及時(shí)使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈,避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體;爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰,劃傷,擦拭時(shí)使用脫脂棉紗為佳。

微波消解法的實(shí)驗(yàn)步驟及微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)




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